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實(shí)施例測(cè)試方法視覺(jué)不透明度(MacBeth值)測(cè)試方法通過(guò)用距圓盤每一側(cè)6mm的VISILUX 2固化燈(3M Company, St. Paul,麗)照射60秒,使圓盤形(1-mm厚X15_mm直徑)糊狀物試樣固化。使用從MacBeth (MacBeth, Newburgh, NY)得到的帶有可見(jiàn)光濾光片的MacBeth透射光密度計(jì)Model TD-903,通過(guò)測(cè)量穿過(guò)圓盤厚度的光透射,測(cè)量硬化試樣的直接光透射。較低MacBeth值表明較低的視覺(jué)不透明度和較大的材料半透明度。所記錄的值是3次測(cè)量的平均值。耐壓強(qiáng)度(⑶測(cè)試方法根據(jù)ANSI/ASA說(shuō)明書No. 27 (1993)測(cè)量試樣的耐壓強(qiáng)度。試樣裝在4_mm(內(nèi)徑) 的玻璃管中;玻璃管用硅樹脂橡膠塞塞住;然后對(duì)玻璃管以約0. 28MPa的壓力軸向壓縮5 分鐘。通過(guò)用兩個(gè)相對(duì)放置的VISILUX Model 2500藍(lán)燈槍(3M Co. , St. Paul, MN)曝光使試樣光固化90秒,然后在Dentacolor XS單元(Kulzer, Inc.,Germany)中輻照180秒。用金剛石鋸切割固化的試樣,形成8-mm長(zhǎng)圓柱形塞,用于測(cè)量耐壓強(qiáng)度。測(cè)試之前,將塞子保存在37°C蒸餾水中M小時(shí)。在帶有10千牛頓(kN)測(cè)壓元件的Instron測(cè)試儀(Instron 4505,Instron Corp. ,Canton,ΜΑ)上,以十字頭速度lmm/分鐘進(jìn)行測(cè)量。制備五個(gè)圓柱體固化試樣并測(cè)量,結(jié)果是5次測(cè)量的平均值,單位MPa。徑向拉伸強(qiáng)度(DTS)測(cè)試方法根據(jù)ANSI/ASA說(shuō)明書No. 27 (1993)測(cè)量試樣的徑向拉伸強(qiáng)度。按CS測(cè)試方法所述制備試樣,不同之處在于將固化的試樣切割成2. 2-mm厚圓盤用于測(cè)量DTS。如上所述, 將圓盤保存在水中,用帶有10(kN)測(cè)壓元件的Instron測(cè)試儀(Instron 4505,Instron Corp.)以十字頭速度lmm/分鐘進(jìn)行測(cè)量。制備五個(gè)圓盤固化試樣并測(cè)量,結(jié)果是5次測(cè)量的平均值,單位MPa。工作時(shí)間(WT)測(cè)試方法根據(jù)以下過(guò)程測(cè)量混合的粘固劑固化的工作時(shí)間。使用之前工具和糊狀物保存在恒溫恒濕室(22°0和50%冊(cè))中,在同一室中進(jìn)行此過(guò)程。通過(guò)抹刀在墊子上混合選定量的A和B糊狀物25秒(sec),得到的混合組合物試樣轉(zhuǎn)移進(jìn)8-cmX 10-cm塑料塊(plastic block)的半圓柱溝部分(8-cm長(zhǎng),1-cm寬和3-mm深)中。在1 OOmin時(shí),使用球點(diǎn)(l_mm 直徑)開槽器通過(guò)溝每隔30sec開出垂直槽;在2:00min時(shí),每隔Msec開出槽;在接近工作時(shí)間結(jié)束時(shí),每隔IOsec開出槽。當(dāng)粘固劑試樣的塊體隨開槽器移動(dòng)時(shí),測(cè)定工作時(shí)間。 工作時(shí)間記錄為2或3次測(cè)量的平均值。光譜不透明度(SO)測(cè)試方法
修正ASTM-D^05_95以測(cè)量厚度約1. Omm的牙科材料的光譜不透明度。通過(guò)用距圓盤每一側(cè)6mm的3M Visilux-2牙科固化燈照射60秒,使圓盤形l_mm厚X 20-mm直徑的試樣固化。以單獨(dú)的白色和黑色背景,在帶有3/8英寸孔的Ultrascan XE色度計(jì)(Hunter AssociatesLabs, Reston, VA)上測(cè)量圓盤的Y-三色值。對(duì)于所有測(cè)量使用沒(méi)有濾光片的 D65發(fā)光體。使用10度的觀察角。白色和黑色基底的Y-三色值分別是85. 和5. 35。光譜不透明度定義為黑色基底上的材料反射率與白色基底上的相同材料反射率之比。反射率定義為等于Y-三色值。因此,光譜不透明度= / ,其中黑色基底上的圓盤反射率和 Rw =白色基底上的相同圓盤反射率。光譜不透明度是無(wú)單位的。較低光譜不透明度值表明較低的視覺(jué)不透明度和較大的材料半透明度。對(duì)牙本質(zhì)(AD)和牙釉質(zhì)(AE)的粘附的測(cè)試方法根據(jù)美國(guó)專利6,613,812 (Bui等人)所記載過(guò)程測(cè)量對(duì)牙本質(zhì)和牙釉質(zhì)的粘附, 不同之處在于所用光固化時(shí)間為20秒,并使用3M ESPEFiltek Z250復(fù)合材料代替3M ZlOO
修復(fù)劑。對(duì)于底料組合物,按上述測(cè)量AD和AE,不同之處在于底料組合物在濕牛牙齒表面擦洗20sec,溫和風(fēng)干5-10sec,然后光固化IOsec ;以及使用Vitremer Core修復(fù)劑代替 Filtek Z250復(fù)合材料。X-射線衍射(XRD)測(cè)試方法試樣在碳化硼研缽中研磨,并作為乙醇漿料涂布到零背景樣品座(帶有石英插入物的鋁座)上。使用Philips垂直衍射計(jì)、銅K α射線、和散射輻射的正比探測(cè)器登記,以全譜掃描的形式收集反射幾何數(shù)據(jù)。使用Pearson VII峰形模型在校正儀器致寬后,從觀察到的半峰全寬形式的峰值寬度計(jì)算存在的結(jié)晶相的微晶尺寸(D),其是引起α1/α2分離的原因。鈣和磷離子釋放(CIR)測(cè)試方法通過(guò)用距圓盤每一側(cè)6mm的3M XL3000牙科固化燈照射60秒,使圓盤形l_mm 厚、20-mm直徑試樣固化。圓盤保存在37°C的HEPES緩沖溶液中;周期性更換溶液,通過(guò)Perkin-Elmer 3300DV Optima ICP單元上的感應(yīng)耦合等離子體光譜(ICP)或通過(guò)鈣選擇性電極測(cè)量離子含量。緩沖溶液的組成是IOOOg去離子水,3. 38g NaCl,和15.61g HEPES(N-2-羥乙基哌嗪-N' -2-乙烷磺酸)。離子釋放速率即微克(離子)/g(圓盤)/ 天,其通過(guò)用溶液的總離子含量(濃度乘以溶液體積)除以圓盤初始重量再除以從最后一次更換緩沖溶液以來(lái)的時(shí)間天數(shù)來(lái)計(jì)算。牙釉質(zhì)再礦化測(cè)試方法按〃Surface Modulation of Dental Hard Tissues (牙科硬組織的表面調(diào)節(jié))〃 (D. Tantbirojn, Ph.D.論文,University of Minnesota, 1998)所述進(jìn)行該方法, 但有以下不同之處。去礦化溶液是NaF的0. lppmr,CaCl2的1. 5mM Ca+2, KH2PO4的0. 9mM P04_3,50mM乙酸,用1MK0H調(diào)節(jié)到pH = 5.0 ;以及通過(guò)X射線顯微照片的定量圖像分析測(cè)量
礦物含量。牙本質(zhì)再礦化測(cè)試方法按〃Surface Modulation of Dental Hard Tissues (牙科硬組織的表面調(diào)節(jié))‘’ (D. Tantbirojn, Ph. D.論文,University of Minnesota, 1998)所述進(jìn)行該方法,但有以下不同之處。牙本質(zhì)用于代替牙釉質(zhì);去礦化溶液是NaF的0. Ippm F^CaCl2的1. 5mM Ca+2, KH2PO4的0. 9mM PO4"3, 50mM乙酸,用IM KOH調(diào)節(jié)到pH = 5. 0 ;以及通過(guò)X射線顯微照片的定量圖像分析測(cè)量礦物含量。耐牙本質(zhì)去礦化的測(cè)試方法按〃 Surface Modulation of Dental Hard Tissues" (D. Tantbirojn,Ph. D.論文,University of Minnesota, 1998)所述進(jìn)行該方法,但有以下不同之處。牙本質(zhì)用于代替牙釉質(zhì);去礦化溶液是 NaF 的 0. Ippm F、CaCl2 的 1. 5mM Ca+2, KH2PO4 的 0. 9mM PO4"3, 50mM 乙酸,用IM KOH調(diào)節(jié)到pH = 5.0 ;以及通過(guò)X射線顯微照片定量歸類鄰近試樣的酸侵蝕程度??s寫、說(shuō)明和材料來(lái)源
權(quán)利要求
1.一種牙科組合物,包括 水可分散的聚合物膜形成劑;以及酪蛋白酸鹽,其中所述酪蛋白酸鹽至少部分溶解、懸浮或分散在所述膜形成劑中。
2.如權(quán)利要求1所述的牙科組合物,其中所述酪蛋白酸鹽選自鈣鹽、磷酸鹽、氟化物、 和其組合。
3.權(quán)利要求1所述的牙科組合物處理牙齒結(jié)構(gòu)的應(yīng)用。
4.權(quán)利要求2所述的牙科組合物使牙齒結(jié)構(gòu)再礦化的應(yīng)用。
5.權(quán)利要求2所述的牙科組合物降低牙齒結(jié)構(gòu)敏感性的應(yīng)用。
6.權(quán)利要求2所述的牙科組合物保護(hù)牙齒結(jié)構(gòu)的應(yīng)用。
7.權(quán)利要求2所述的牙科組合物將選自由鈣、磷、氟、及其組合的離子組成的組的離子遞送到口腔環(huán)境中應(yīng)用。
全文摘要
本申請(qǐng)涉及包括酪蛋白酸鹽的牙科組合物及其應(yīng)用。本申請(qǐng)?zhí)峁┭揽铺盍弦约爸圃旌褪褂醚揽铺盍系姆椒ǎ鎏盍习ㄌ幚淼谋砻?,所述處理的表面包括酪蛋白酸鹽。包括這種牙科填料的牙科組合物可用于將離子遞送到口腔環(huán)境中。還公開了包括酪蛋白酸鹽和可硬化樹脂或水可分散的聚合物膜形成劑的牙科組合物和使用牙科組合物的方法。
文檔編號(hào) A61K6/027GK102342889SQ201110285090
公開日 2012年2月8日 申請(qǐng)日期2005年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月16日
發(fā)明者 保羅·A·布爾焦, 凱文·M·卡明斯, 理查德·P·魯辛, 蘇米塔·B·米特拉, 阿弗申·法爾薩菲 申請(qǐng)人:3M創(chuàng)新有限公司
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