專利名稱：一種逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術領域，具體涉及一種逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法。
背景技術：
目前的中藥提取技術中，常用溶劑提取法，即根據(jù)中藥中各種成分在溶劑中的溶解性質，選用對活性成分溶解度大的溶劑，將有效成分從藥材組織中溶解出來的方法。常規(guī)提取方法有煎煮提取、回流提取和滲漉提取等。煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法，所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿；回流提取是采用回流加熱裝置；滲漉提取是將中藥粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。復方丹參片為國家基本藥物，其生產(chǎn)過程中丹參需要提取三次，分別加體積分數(shù)為95%的乙醇溶液、體積分數(shù)為50%的乙醇溶液和水分別提取I. 5小時、I. 5小時和2小時。按照此法雖然能提取出丹參中部分有效成分，但需要大量蒸汽加熱，能耗比較高，且丹參有效成分在提取中有一定的損失，提取率較低。專利CN101007057B公開了一種超聲強化連續(xù)逆流梯度提取丹參中水溶性成分的方法，該方法將超聲波提取方法與動態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取方法結合起來，實現(xiàn)超聲波強化連續(xù)逆流提取，節(jié)省溶劑用量，縮短提取時間，但是其循環(huán)過程只提取丹參中水溶性成分，不能同時提取脂溶性有效成分，浪費中藥資源，勞動效率不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，提取脂溶性和水溶性有效成分含量高，節(jié)約中藥資源。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術方案是一種逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，包括下列步驟I)將丹參分別加入到3 5個依次設置的提取罐中，每個提取罐中加入I份；2)加入3份體積分數(shù)為85% 95%的乙醇溶液到第一提取罐中進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85% 95%的乙醇溶液到第一提取te中進行~■次逆流超聲提??；第二提取罐一次逆流超聲提取的溶媒是前面一個提取罐二次逆流超聲提取的提取液，第二提取罐一次逆流提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85% 95%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入后面一個提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，如此對后面的提取罐重復操作至倒數(shù)第二提取罐；最末提取罐采用倒數(shù)第二提取罐的二次逆流超聲提取的提取液作為溶媒進行一次逆流超聲提取，提取后的提取液過濾后進入儲液te ；3)加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到最末提取罐中進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到最末提取罐中進行二次逆流超聲提??；倒數(shù)第二提取罐一次逆流超聲提取的溶媒是后面一個提取罐二次逆流超聲提取的提取液，倒數(shù)第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到倒數(shù)第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入前面一個罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，如此對前面的提取罐重復操作至第二提取罐；第一提取罐采用第二提取罐的二次逆流超聲提取的提取液作為溶媒進行一次逆流超聲提取，提取后的提取液過濾后進入儲液te ；4)加入5份水到第一提取罐中進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第一提取罐中進行二次逆流超聲提??；
第二提取罐一次逆流超聲提取的溶媒是前面一個罐二次逆流超聲提取的提取液，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入后面一個罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，如此對后面的提取罐重復操作至倒數(shù)第二提取罐；最末提取罐采用倒數(shù)第二提取罐的二次逆流超聲提取的提取液作為溶媒進行一次逆流超聲提取，提取后的提取液過濾后進入儲液罐。逆流超聲提取時，提取罐罐內溫度保持在40 70°C。逆流超聲提取時，提取罐罐內溫度保持的方法為提取罐夾套蒸汽加熱。所述逆流超聲提取的超聲波頻率為20 70kHz。所述逆流超聲提取的超聲波由提取SiS中央的超聲波震動棒提供。每次逆流超聲提取的時間為30min。逆流提取法是中藥在容器中與提取溶媒相向動態(tài)移動的一種提取技術，是一項新技術，與常規(guī)的煎煮提取、熱回流提取、浸潰、滲漉提取方法相比，提取溶媒與藥材相向移動，屬于動態(tài)提取，再輔以超聲手段，則更加快了藥材中有效成分溶入溶媒的速度。本發(fā)明在逆流超聲提取時，對提取罐進行加熱使溶媒溫度為40 70°C，促使提取快速進行。本發(fā)明的方法制得的提取液經(jīng)回收乙醇、減壓濃縮后分別制成不同比重的浸膏，用于中藥復方丹參的制粒生產(chǎn)。本發(fā)明的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，藥材中有效成分丹參酮和丹酚酸在超聲波的空化效應下，提取率比常規(guī)方法提高20% 30%。本發(fā)明的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法中，步驟2)的提取液進行乙醇回收處理后，回收的乙醇體積分數(shù)可達到85%以上，可以直接用做步驟2)提取的溶媒；步驟
3)的提取液進行乙醇回收處理后，回收的乙醇體積分數(shù)可達到70%以上，節(jié)省了溶媒和勞動時間，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的方法采用逆流超聲提取法，減少蒸汽的使用量，提高有效成分的提取率；本發(fā)明的提取方法提取液中脂溶性和水溶性有效成分含量高，節(jié)約了中藥資源，提高了勞動效率。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明
實施例I本實施例的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，包括下列步驟I)將丹參分別加入3個依次設置的提取罐中，每個提取罐中加入I份；2)加入3份體積分數(shù)為90%的乙醇溶液到第一提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在70°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為45kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為90%的乙醇溶液到第一提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為90%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，每次逆流超聲提取時間為30min ；3)加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第三提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在70°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為45kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第一提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第一提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第一提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，每次逆流超聲提取時間為30min ；4)加入5份水到第一提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在70°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為45kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第一提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液te，每次逆流超聲提取時間為30min。實施例2本實施例的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，包括下列步驟I)將丹參分別加入4個依次設置的提取罐中，每個提取罐中加入I份；2)加入3份體積分數(shù)為85%的乙醇溶液到第一提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在55°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為20kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85%的乙醇溶液到第一提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85%的乙醇溶液到第三提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第四提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液te，每次逆流超聲提取時間為30min ；
3)加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第四提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在55°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為20kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第四提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第三提取罐中進 行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第一提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第一提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液te，每次逆流超聲提取時間為30min ；4)加入5倍量的水到第一提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在55°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為20kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入5倍量的水到第一提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第三提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第四提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液te，每次逆流超聲提取時間為30min。實施例3本實施例的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，包括下列步驟I)將丹參分別加入5個依次設置的提取罐中，每個提取罐中加入I份；2)加入3份體積分數(shù)為95%的乙醇溶液到第一提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在40°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為70kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為95%的乙醇溶液進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為95%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為95%的乙醇溶液到第三提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第四提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為95%的乙醇溶液到第五提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第五提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第五提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液te，每次逆流超聲提取時間為30min ；3)加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第五提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在40°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為70kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液進行二次逆流超聲提取，提取液進入第四提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第四提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第三提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的 溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第一提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第一提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液te，每次逆流超聲提取時間為30min ；4)加入5份水到第一提取罐中，開啟提取罐夾套蒸汽加熱，使罐內溫度保持在40°C，開啟提取罐中央的超聲波震動棒，超聲頻率為70kHz，進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水進行二次逆流超聲提取，提取液進入第二提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加A 5份水到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第三提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第三提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第三提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第四提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第四提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第四提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入第五提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，第五提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，每次逆流超聲提取時間為30min。實驗例實施例I 3的逆流提取方法對于丹參中有效成分丹參酮和丹酚酸的提取轉移率分別比常規(guī)方法高出20%_30%，如表I所示，大幅度提高了提取效率。表I實施例I 3的逆流超聲提取方法與常規(guī)提取方法的提取率比較
權利要求
1.一種逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，其特征在于包括下列步驟 1)將丹參分別加入到3 5個依次設置的提取罐中，每個提取罐中加入I份； 2)加入3份體積分數(shù)為85% 95%的乙醇溶液到第一提取罐中進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85% 95%的乙醇溶液到第一提取罐中進行二次逆流超聲提??； 第二提取罐一次逆流超聲提取的溶媒是前面一個提取罐二次逆流超聲提取的提取液，第二提取罐一次逆流提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為85% 95%的乙醇溶液到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入后面一個提取罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，如此對后面的提取罐重復操作至倒數(shù)第二提取罐； 最末提取罐采用倒數(shù)第二提取罐的二次逆流超聲提取的提取液作為溶媒進行一次逆流超聲提取，提取后的提取液過濾后進入儲液te ； 3)加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到最末提取罐中進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到最末提取罐中進行二次逆流超聲提??； 倒數(shù)第二提取罐一次逆流超聲提取的溶媒是后面一個提取罐二次逆流超聲提取的提取液，倒數(shù)第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液到倒數(shù)第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入前面一個罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，如此對前面的提取罐重復操作至第二提取罐； 第一提取罐采用第二提取罐的二次逆流超聲提取的提取液作為溶媒進行一次逆流超聲提取，提取后的提取液過濾后進入儲液te ； 4)加入5份水到第一提取罐中進行一次逆流超聲提取，提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第一提取罐中進行二次逆流超聲提?。? 第二提取罐一次逆流超聲提取的溶媒是前面一個罐二次逆流超聲提取的提取液，第二提取罐一次逆流超聲提取的提取液過濾后進入儲液罐，再加入5份水到第二提取罐中進行二次逆流超聲提取，提取液進入后面一個罐作為一次逆流超聲提取的溶媒，如此對后面的提取罐重復操作至倒數(shù)第二提取罐； 最末提取罐采用倒數(shù)第二提取罐的二次逆流超聲提取的提取液作為溶媒進行一次逆流超聲提取，提取后的提取液過濾后進入儲液te。
2.根據(jù)權利要求I所述的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，其特征在于逆流超聲提取時，提取罐罐內溫度保持在40 70°C。
3.根據(jù)權利要求2所述的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，其特征在于逆流超聲提取時，提取罐罐內溫度保持的方法為提取罐夾套蒸汽加熱。
4.根據(jù)權利要求I或2所述的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，其特征在于所述逆流超聲提取的超聲波頻率為20 70kHz。
5.根據(jù)權利要求4所述的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，其特征在于所述逆流超聲提取的超聲波由提取te中央的超聲波震動棒提供。
6.根據(jù)權利要求I所述的逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，其特征在于每次逆流超聲提取的時間為30min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種逆流超聲提取中藥丹參中有效成分的方法，包括下列步驟1)將丹參加入3～5個依次設置的提取罐中，每個提取罐加入1份；2)加入3份體積分數(shù)為85%～95%的乙醇溶液進行第一遍逆流超聲提取；3)加入3份體積分數(shù)為50%的乙醇溶液進行第二遍逆流超聲提取；4)加入5份水進行第三遍逆流超聲提取。每一遍提取兩次，一次提取液過濾后進入儲液罐，二次提取液進入后面或前面一個提取罐作為一次提取的溶媒。本發(fā)明的方法用于中成藥復方丹參片生產(chǎn)過程中丹參有效成分的提取，提取液中脂溶性和水溶性有效成分含量高，本發(fā)明的提取方法提高了提取率，節(jié)約了中藥資源，提高了勞動效率。
文檔編號A61K36/537GK102973652SQ20121046238
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權日2012年11月15日
發(fā)明者閆保勛, 屈榮華, 付戰(zhàn)勝, 張金安, 周秋楊 申請人:鄭州瑞龍制藥股份有限公司